3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。

　　五.产品精制

　　1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。

　　2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。

　　3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。

　　4.加入2gMgSO4固体，目的是除水。

　　六．数据处理

　　最后量取乙酸乙酯为7.8ml。（冰醋酸相对分子质量60.05相对

　　密度1.049）（乙酸乙酯相对分子质量88.10相对密度0.905）

　　产率=（7.8X0.9／88）／(8X1.04／60)X100％=57％

　　七.讨论

　　1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

　　2.加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。

　　3.若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。

　　4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

　　5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。